液相色譜儀作為現(xiàn)代分析實驗室的核心設(shè)備,其日常維護和故障排查能力直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器使用壽命。系統(tǒng)化的維護策略不僅能減少停機時間,更能確保數(shù)據(jù)長期可靠。
日常維護應(yīng)從流動相管理開始。流動相需使用色譜純?nèi)軇?,使用前需?jīng)0.45μm濾膜過濾并超聲脫氣,防止氣泡進入系統(tǒng)。流動相瓶需定期清洗,避免微生物滋生。泵的維護包括定期更換密封圈和單向閥,檢查柱塞桿磨損情況。進樣器需定期清洗針座和轉(zhuǎn)子密封圈,防止樣品殘留和漏液。檢測器流通池需定期用甲醇或異丙醇沖洗,保持光學(xué)窗口清潔。
色譜柱是液相色譜的心臟,維護尤為重要。新柱使用前需用流動相充分平衡,不同流動相體系轉(zhuǎn)換時需逐步過渡。每次使用后需用適當(dāng)溶劑沖洗保存,避免鹽析或微生物污染。長期不用的色譜柱應(yīng)拆下密封保存。柱溫箱需保持恒溫,避免溫度波動影響分離效果。

柱壓異常是最常見的故障之一。柱壓過高通常由色譜柱堵塞、管路堵塞或濾頭堵塞引起??煞侄闻挪?,先斷開色譜柱,觀察系統(tǒng)壓力,若壓力正常則問題在色譜柱,需進行反沖或更換保護柱。若壓力仍高,則需檢查管路和在線過濾器。柱壓過低可能由漏液、泵故障或單向閥失效引起,需檢查各連接處是否漏液,檢查泵密封圈和單向閥。
基線波動是另一常見問題。基線噪聲大可能由流動相污染、檢測器燈能量不足或流通池污染引起。需更換流動相,檢查燈能量,清洗流通池。基線漂移可能由流動相比例變化、溫度波動或柱溫箱故障引起,需檢查梯度程序、柱溫箱設(shè)定和室溫變化。鬼峰出現(xiàn)可能由樣品殘留、流動相污染或進樣器污染引起,需加強清洗,必要時更換進樣針和針座。
系統(tǒng)適用性測試是驗證儀器性能的重要手段。定期進行保留時間重現(xiàn)性、理論塔板數(shù)、拖尾因子等參數(shù)測試,確保儀器處于良好狀態(tài)。建立維護記錄,詳細記錄維護時間、更換部件和故障現(xiàn)象,便于追溯和分析。
通過系統(tǒng)化的日常維護和科學(xué)的故障排查,液相色譜儀可保持長期穩(wěn)定運行,為分析工作提供可靠保障。